植物全氮的测定




一,分析的意义

氮(N),磷(P)和钾(K)是植物营养的三个主要元素。植物具有最大的氮需求并且最可能缺乏,其次是磷和钾。因此,植物中氮,磷,钾的测定是植物营养研究中最常见的常规分析项目。例如,在植物氮营养水平和土壤氮供应的诊断中,了解植物对土壤的氮吸收量,施氮量,植物氮素吸收与其他营养素的关系,以及诊断指标的发展用于植物氮营养,某些部分(敏感部位)的整株植物或器官中的氮含量。

植物的氮(N)含量约为干重的0.3%至5%,随植物种类,器官,生长期和施肥管理水平而变化。例如,大豆种子的氮含量为5.36%,茎为1.75%,小麦种子含氮(N)2.%~2.5%,茎氮(N)仅约0.5%:水稻种子拉氮( N)1.31%,干0.51%。植物发育不同阶段的氮含量也经常变化。例如,棉花幼苗和芽的功能叶的氮(N)含量为4.0%至5.0%;而开花和结果期减少到2.0%至3.0%。这也表明,当采样和测量不同植物并制定氮,磷和钾营养丰度的诊断指标时,有必要指出植物的生长期和组织部分。只有在相同条件下测量结果才能比较结果,并且植物应受精。只有这个测试的价值。同样,在应用各种作物营养诊断指标时,仅在解释分析结果时作为参考。由于植物的养分含量也受土壤,气候,栽培条件和品种等因素的影响,植物中的养分具有协同效应和焓效,因此某些元素的浓度会影响其他水平。元素的指标或阈值。如果施用氮肥,将破坏植物中氮和钾的平衡并诱导缺钾。

在农产品的质量检验中,蛋白质的测定实际上是通过测量产品中的总氮来转换的。

第二,方法选择的基础

植物中总氮的测定包括样品分解和待测液体中氮的定量。分解植物样品的方法通常采用开尔文方法进行,即使用H2SO4混合促进剂(K2SO4 CuSO4 Se粉末)或氧化剂如H2SO4-HClO4,H2SO4-H2O2消化和分解有机物。样品中的有机含氮化合物将其转化为无机铵盐。用于定量溶液中氮的方法包括蒸馏,扩散和比色法。其中,H2SO4-混合促进剂 - 蒸馏法被认为是一种标准的定量方法。该方法通常用于分析少量样品或单独使用氮气;然而,在消化液中存在Se,并且通过对比色方法影响磷和氮的影响。该烹饪液也不能用于钾测定。 HCIO4是一种增强剂,在高温沸腾时容易造成氮损失。 H2SO4-H2O2消解方法没有上述缺陷。该方法的最大特点是植物样品在消化一次后可用于总氮。磷和钾的测定非常方便,因此被广泛用于植物营养的常规分析。特别是在分析大量植物样品时,最方便的是使用H2SO4-H2O2消化 - 扩散法进行定量操作。设备简单,精度满足常规分析要求。如果使用烹饪锅炉代替普通的电动上海烹饪样品;它可以大大加快消化速度,提高消化准确度,操作更方便。在不存在蒸馏器和扩散盘的情况下,也可以使用靛酚蓝比色法。该方法灵敏,快速,适用于大样本分析和自动仪器分析。仅对于氮含量高的样品,该方法容易出现大的稀释误差,但仔细操作后可获得更准确的测量结果。

上述消化和氮测定方法只能测量植物样品中的有机氮和铁氮,不包括硝态氮。对于一些含有较高硝酸盐氮的干燥植物样品,样品中的硝酸盐氮应在消化前用水杨酸浓硫酸转化为亚硝基水杨酸,然后用Na2S2O3或锌粉将硝基水杨酸还原成氨基水杨酸,然后用氨基酸消化。 H2SO4混合促进剂将所有有机氮(包括氨基水杨酸)转化为铵盐。氮可以通过蒸馏或扩散来测量。还可以使用铬颗粒在酸性条件下将样品中的NO 3 -N减少至NH 4 -N,然后通过以开尔文方法煮沸来确定。

三,H2SO4-混合促进剂 - 蒸馏法

1,方法原理

植物样品经H2SO4混合促进剂分解分解,消化液中的铵盐经碱化后变成NH3,蒸馏,被H3BO3溶液吸收,用标准酸溶液滴定。2,仪器设备

开尔文瓶(50mL)或消化管;远红外电加热消解炉;半微量氮气蒸馏。半微量滴定管(5或10 mL)。

3,操作步骤

(1)H2SO4-混合促进剂消化

称取0.3000g至0.5000g的干燥和研磨(0.25mm)植物样品,并将其置于50mL干燥的海带瓶(或煮沸的管)中(注意不要将样品粘在瓶颈上),加入混合加速器1.8克,加入几滴蒸馏水湿润样品,然后加入浓硫酸钠,小心摇匀,盖上小漏斗,置电炉(或消解炉)。开始用文火加热(防止过度动作,大量气泡上升),当烹调液呈棕色时,可升高温度,直至溶液澄清并呈蓝绿色,然后加热约10min,取出冷却。将所有蒸煮液洗净至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀进行测试。

(2)氮的蒸馏

移取5.00mL~10.00mL(NH4-N约1mg)试液,在半微量蒸馏器中,加入4mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=10mol·L-1]。

(3)空白试验在同一操作步骤中进行空白试验的同时测量每批样品以校正试剂误差。

4,计算结果

植物的总氮含量的计算ω(N)被分成消化液的总体积/样品溶液的体积=50/5(至10)。

四,H2SO4-H2O2-扩散法

1,方法原理

植物中的氮和磷主要是有机的,钾以离子状态存在。当植物样品用浓H2SO4-H2O2氧化剂消化时,有机物被脱水,氧化分解成CO2和H2O,有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐,可在同一消化液中分离。 。总氮,磷,钾的测定。此外,消化液适用于诸如蒸馏,扩散和比色法的氮测定方法。

碱化后,消化液中的铵盐变为NH3,扩散(或蒸馏),被H3BO3溶液吸收,用标准酸溶液直接滴定,滴定终点用甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂表示。从蓝色到紫色。由此,计算出氮含量。2,仪器设备

带滑盖的扩散器盘;开尔文瓶(50mL)或消化管;远红外电加热消解炉;半微量固定蒸馏。半微量滴定管(5或10 mL);

3,试剂

过氧化氢ω(H2O2)≈30%,分析纯度];

4,操作步骤

(1)洗涤和干燥蒸馏器蒸馏水分测量装置的部件用铬酸洗涤液和水洗涤和干燥,以防止在测量过程中引入外部水分,或者样品中的水滴粘附在内壁上蒸馏器。 。

(2)蒸馏将切碎和混合的样品(约2 mL至5 mL水)准确称入250 mL干燥烧瓶中,加入约75 mL新蒸馏的甲苯(或二甲苯),使样品完全浸没。连接接收器管和冷凝器(以防止泄漏)并从冷凝器顶部添加甲苯以填充接收器管。打开水源和电源,缓慢加热蒸馏瓶,每秒钟加入约2滴馏出物。蒸馏掉大部分水后,增加火力,每秒4滴。直到接收管中的水量不再增加,并且上部液体甲苯液体清澈并且不再浑浊,关闭电源,从冷凝器顶部注入少量甲苯以冲洗水滴上的水。内壁,并在管内壁上接收可以干燥的水滴。将玻璃棒推入水溶液中,在将接收管中的溶液冷却至室温后,读取水层体积(mL)。

5,计算结果

其中:ω(H20)——植物样品中水分质量分数,%;

V——接收管中水层的体积,mL;

P——水密度,g·L-1;

m——样品质量,g。

6,感兴趣的事情

(1)蒸馏方法用于测量水分的液体载体有很多种。其中,二甲苯是最好的,蒸馏时间要求最短,水回收率也高,但二甲苯的价格相对较高。其次是甲苯,价格要便宜很多,所以目前甲苯的使用量更多。这两种都是易燃物质,应防火。此外,由于水在苯((0.06%)中的高溶解度,通常很少使用;四氯乙烯的优点是它不着火,但它是有毒的。

(2)Dean-Stark简单实用。接收管的容量为5mL,读数为0.1mL。适用于一般常规分析,但准确性较差。此外,Balaia Wood设备适用于精密分析。水分测量误差不超过0.027g水。可以准确地确定何时将样品浇水至0.5g,并且包装中的蒸馏速度也更快。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:土壤,植物,氮,磷,钾,国家标准物质网络

>

下一页:硼(on)的测定









时间:2019-02-08 18:55:07 来源:万达娱乐注册 作者:匿名